¿Qué es la calorimetría de escaneo diferencial?
ZL-3047A Calorimetría por escaneo diferencial (DSC) es una técnica analítica utilizada para medir el calor liberado o absorbido por una muestra durante el calentamiento o enfriamiento en un rango de temperatura específico.Además de caracterizar las propiedades térmicas de los materiales, DSC también se emplea para determinar las temperaturas a las que ocurren transiciones de fase específicas, incluida la temperatura de transición de vidrio, fusión y eventos de cristalización.
Para realizar un experimento de calorimetría de escaneo diferencial,Se requiere un instrumento que pueda proporcionar el rango de temperatura necesario para el ensayo y controlar con precisión los cambios de temperatura y flujo de calor..
A. Noinstrumento DSC de flujo térmicoConsiste en un horno donde se colocan la muestra y el material de referencia. La muestra se encapsula en una sartén de metal (generalmente de aluminio), mientras que la referencia suele ser una sartén vacía.El horno se calienta o enfría, y se observan las características del flujo de calor a medida que varían con la temperatura.La información cuantitativa del flujo térmico puede determinarse a partir de la diferencia de temperatura medida entre la muestra y la referencia.
Después de toda esta charla técnica, usted todavía puede estar preguntándose ¿qué es exactamente DSC?
En otras palabras, el instrumento DSC contiene dos partes en el interior:
•Uno sostiene su muestra
•Mientras que el otro tiene una"material de referencia"(típicamente un crisol vacío y inerte que no sufre cambios térmicos).
He aquí por qué:
Imagínese que está cocinando y quiere detectar si algo en la sartén estácambiandoTienes:
En la parte A: Contiene su muestra (por ejemplo, un filete)
Pantallas B: Vacío (sólo la sartén)
Calienta las dos sartenes.idénticoen estufas separadas pero idénticas.
Si sólo monitorea Pan A:
Usted ve su aumento de la temperatura, pero ustedNo lo sé.:
¿La sartén absorbe el calor?
¿Se está cocinando el filete (reacción endotérmica)?
¿O es sólo una fluctuación de la potencia de la estufa?
¿Qué es esto?¡No se aprende nada sobre el comportamiento del bistec solo!
Pero si usted compara Pan A vs Pan B:
Cuando Pan A se calientamás lento(porque el filete absorbe calor para cocinar) mientras Pan B se calienta normalmente → Te das cuenta:
"¡Aha! ¡Algo en Pan A está absorbiendo calor y está experimentando un cambio físico (como la fusión o la transición de vidrio)!"
Este es el principio "diferencial":
No estás midiendo.Calor absoluto en Pan AEstás siguiendo eldiferencia de flujo de calorentre Pan A y Pan B.
Tipo de material | Aplicaciones primarias de DSC | Parámetros comunes |
Las fibras (por ejemplo, fibras de poliéster, nylon) |
- Analizar el comportamiento de la cristalización (cristalinidad) - Evaluación de la adecuación de los procesos de tratamiento térmico/post-fijación - Compruebe la consistencia de lote a lote |
Tg, Tm, pico de cristalización en frío, cristalinidad |
Películas (por ejemplo, películas BOPP, PET) |
- Estudiar las diferencias de comportamiento térmico antes y después del estiramiento biaxial - Analizar la distribución del punto de fusión (detectar fases polimórficas) - Investigar la relación entre el sellado térmico y la cristalinidad |
Tg, Tm, cristalinidad, anchura del pico de fusión |
Productos plásticos generales (por ejemplo, PP, PE, ABS) |
- Determinar la proporción cristalina/amorfa - Identificar los tipos de materias primas (Tg/Tm como "huellas digitales") - Evaluar los efectos de mezcla/modificación |
Tg, Tm, ΔH (derretimiento), ΔH (cristalización) |
Adhesivos (por ejemplo, epoxi, PUR) |
- Evaluación de la reacción/grado de curado - Analizar la densidad de enlace cruzado - Distinguir los tipos termoplásticos y reactivos - Medir Tg para predecir el rango de temperatura de servicio |
Tg, pico exotérmico, calor residual de reacción |
Las demás (por ejemplo, EPDM, SBR, silicona) |
- Correlación de Tg con el rendimiento dinámico - Evaluar los cambios de densidad de enlace cruzado |
Tg, desplazamiento de Tg, efectos del historial térmico |
La siguiente figura es una curva DSC típica que muestra cuatro tipos de transiciones:
El coeficiente de temperatura es →
Ⅰ Para una transición secundaria, se trata de un cambio en la línea de base horizontal
ⅡEn el caso del pico de absorción de calor, éste es causado por la fusión o la transición de fusión de la muestra de ensayo
ⅢEn el caso del pico de absorción de calor, éste es causado por la reacción de descomposición o escisión de la muestra de ensayo.
Ⅳ es el pico exotérmico, que es el resultado de la transición de fase cristalina de la muestra
Interpretación de los ejes del gráfico DSC
El eje X (eje horizontal)
Representación: Temperatura
Unidad: grados centígrados (°C)
Explicación: el símbolo indica la rampa de temperatura durante el calentamiento/enfriamiento.
Eje Y (eje vertical)
Representación:Flujo de calor(también llamadoEnergía térmica)
Unidad: milivatios (mW)
Explicación clave:
El eje Y haceNo es así.mostrar la temperatura o la energía total.
El mismo mide ladiferencia de flujo de calorentre la muestra y la bandeja de referencia para mantener la misma velocidad de calentamiento.
Ejemplo:
Si el DSC diceFlujo de calor = 8 mW, significa:
La muestra esabsorción de calor(endotérmico).
El instrumento suministra0.008 J/s adicionalesa la muestra (contra referencia) para mantener ambos calentamientos a la misma velocidad.
Pendiente (tasa de cambio del flujo de calor)
Definición: Con qué rapidez cambia el flujo de calor por unidad de temperatura/tiempo.
Interpretación:
Pendiente hacia arriba más pronunciado→ La absorción de calor se está acelerando (por ejemplo, derretimiento repentino).
Pendiente más plano→ El flujo de calor cambia gradualmente.
Inclinación hacia abajo más pronunciada→ La liberación de calor está aumentando (por ejemplo, comienza la reacción exotérmica).
Nota:La dirección "positiva" o "negativa" de los picos en una curva DSC no es absoluta, sino que depende de laajuste de la dirección del flujo de calor.
Algunas de las normas internacionales que cumple DSC son las siguientes.
No estándar. | Aplicación | Contenido clave |
Las condiciones de las condiciones de trabajo | Pruebas DSC de los plásticos | Transición de vidrio (Tg), fusión (Tm), cristalización, estabilidad oxidativa |
Las demás partidas | Calibración de la temperatura DSC | Calibración de temperatura mediante materiales de referencia (por ejemplo, indio, zinc) |
Las demás partidas | Calibración del flujo de calor DSC | Calibración de la señal de flujo de calor mediante entalpia de fusión |
Los datos de las pruebas de seguridad de los vehículos | Norma industrial japonesa (equivalente a la norma ISO 11357) | Métodos básicos para el análisis térmico de los plásticos |
Normas específicas para los materiales
Polímero
Las normas ISO 11357-3: Medición de la cristalinidad
Las demás partidas: Temperatura de fusión/cristalización y entalpía
Las demás partidas: Análisis de Tg del caucho
Productos farmacéuticos
USP < 891>: Validación del análisis térmico
ICH Q6A: Detección de polimorfos (DSC es el método principal)
Los metales
Las demás partidas: Determinación del punto de fusión del metal
Se trata de la norma ISO 17851: Conducta de oxidación
Métodos especializados
Estándar | Tipo de ensayo | Ejemplo de aplicación |
---|---|---|
Las condiciones de las condiciones de trabajo | Tiempo de inducción de la oxidación (OIT) | Estabilidad del tubo de polietileno |
Las demás partidas | Pruebas de OIT de poliolefina | Eficacia aditiva |
Las condiciones de las condiciones de trabajo | Medición de la capacidad térmica | Materiales compuestos |
Calibración y validación
Las condiciones de las condiciones de trabajo: Calibración básica del DSC
Las demás partidas: Procedimientos de validación de los datos
NIST SRM 720: Norma de capacidad térmica de zafiro
Persona de Contacto: Ms. Fiona Zhong
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