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Dongguan Zhongli Instrument Technology Co., Ltd.
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¿Qué es la calorimetría de escaneo diferencial?

CHINA Dongguan Zhongli Instrument Technology Co., Ltd. certificaciones
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¿Qué es la calorimetría de escaneo diferencial?
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¿Qué es la calorimetría de escaneo diferencial?

 

 

ZL-3047A Calorimetría de escaneo diferencial (DSC) es una técnica analítica utilizada para medir el calor liberado o absorbido por una muestra durante el calentamiento o enfriamiento en un rango de temperatura específico. Además de caracterizar las propiedades térmicas de los materiales, también se emplea DSC para determinar las temperaturas en las que ocurren transiciones de fase específicas, incluidas las temperatura de transición de vidrio, la fusión y los eventos de cristalización.

Para realizar un experimento de calorimetría de exploración diferencial, se requiere un instrumento que pueda proporcionar el rango de temperatura necesario para las pruebas y monitorear con precisión los cambios de temperatura y flujo de calor.

Ainstrumento DSC de flujo de calorconsiste en un horno donde se colocan la muestra y el material de referencia. La muestra está encapsulada en una sartén de metal (típicamente aluminio), mientras que la referencia suele ser una sartén vacía. El horno se calienta o se enfría, y las características del flujo de calor se observan a medida que varían con la temperatura. La información cuantitativa del flujo de calor se puede determinar a partir de la diferencia de temperatura medida entre la muestra y la referencia.

 

 
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Análisis de polímeros
Los polímeros se analizan comúnmente utilizando ZL-3047A DSC para determinar sus puntos de transición térmica, incluida la temperatura de transición de vidrio (TG), la temperatura de cristalización (TC) y la temperatura de fusión (TM). Estas transiciones térmicas a menudo definen el rango operativo para que los polímeros cumplan con especificaciones de rendimiento específicas. Dado que tanto el comportamiento de procesamiento como las propiedades del material están influenciadas por las características reológicas, las mediciones reológicas también pueden proporcionar información crítica para optimizar las estructuras de polímeros.
 
Aplicaciones farmacéuticas
ZL-3047A DSC es altamente efectivo para estudiar materiales farmacéuticos. Puede detectar:
Polimorfismo (diferentes formas cristalinas)
Cambios estructurales con el tiempo (efectos de envejecimiento)
Contenido amorfo (evaluación de estabilidad)
Compatibilidad con el exceptor de drogas (detección de formulación)
 
Los datos resultantes pueden afectar significativamente la biodisponibilidad del fármaco, las condiciones de procesamiento, los requisitos de almacenamiento y la estabilidad de la vida útil. En muchos casos, solo hay pequeñas cantidades de muestra disponibles, lo que hace que los instrumentos DSC de alta sensibilidad sean esenciales.

 

Después de toda esta charla técnica, es posible que aún se pregunte, ¿qué es exactamente DSC? Hoy, descoméalo en lenguaje sencillo para comprender su principio central.
 

Calorimetría → Mide cuánto calor absorbe o se libera un material durante el calentamiento/enfriamiento.
 
Exploración → se refiere a cambios de temperatura lineal controlados por el programa, por ejemplo, calentamiento a 10 ° C por minuto.
 
Diferencial(¡El concepto clave!) → significa comparar la muestra con un material de referencia para medir la diferencia de flujo de calor.
 

En otras palabras, el instrumento DSC contiene dos sartenes en el interior:

• Uno sostiene su muestra

• Mientras que el otro tiene un"Material de referencia"(Típicamente un crisol inerte y vacío que no sufre cambios térmicos).

 

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"¿Es realmente necesaria la comparación?"
 
"¿Podemos omitirlo?"
 
"¡En absoluto!"
 

He aquí por qué:

Imagina que estás cocinando y quieres detectar si algo en la sartén estácambio(como chocar un bistec). Tienes:

  • Pane: Contiene su muestra (por ejemplo, un bistec)

  • Pan B: Vacío (solo la sartén)

Te calientas las dos sartenesidénticamenteen estufas separadas pero idénticas.

 

Si solo monitorea la bandeja A:

Ves que su temperatura aumenta, peroNo puedo decir:

  1. ¿La sartén en sí está absorbiendo el calor?

  2. ¿La cocción del bistec (reacción endotérmica)?

  3. ¿O es solo la fluctuación de potencia de la estufa?

¡No aprendes nada sobre el comportamiento del bistec!
 

Pero si compara Pan A vs. Pan B:

Cuando se calienta una panMás lento(Debido a que el filete absorbe el fuego para cocinar) Mientras que la sartén B se calienta normalmente → te das cuenta:
"¡Ajá! ¡Algo en la sartén A está absorbiendo el calor, está experimentando un cambio físico (como derretir o transición de vidrio)!"
 

Este es el principio "diferencial":

No estas midiendocalor absoluto en la sartén a—Arriz de rastrear eldiferencia de flujo de calorentre Pan A y Pan B.

 

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Tipo de material Aplicaciones principales de DSC Parámetros comunes

Fibras

(por ejemplo, poliéster, fibras de nylon)

- Analizar el comportamiento de cristalización (cristalinidad)

- Evaluar la adecuación del tratamiento térmico/procesos posteriores a la gestión

-Verifique la consistencia por lotes a lotes

TG, TM, pico de cristalización en frío, cristalinidad

Películas

(por ejemplo, Bopp, Pet Films)

- Estudie las diferencias de comportamiento térmico antes/después del estiramiento biaxial

- Analizar la distribución del punto de fusión (detectar fases polimórficas)

- Investigar la relación entre la sellabilidad del calor y la cristalinidad

TG, TM, cristalinidad, ancho de pico de fusión

Plásticos generales

(por ejemplo, PP, PE, ABS)

- Determinar la relación cristalina/amorfa

- Identificar tipos de materias primas (TG/TM como "huellas digitales")

- Evaluar los efectos de mezcla/modificación

TG, TM, ΔH (fusión), ΔH (cristalización)

Adhesivos

(por ejemplo, epoxi, pur)

- Evaluar el grado de reacción/curado

- Analizar la densidad del enlace cruzado

- distinguir los tipos termoplásticos versus reactivos

- Medir TG para predecir el rango de temperatura del servicio

TG, pico exotérmico, calor de reacción residual

Goma

(EG, EPDM, SBR, Silicona)

- Correlacione TG con un rendimiento dinámico

- Evaluar los cambios de densidad de reticulación cruzada

TG, TG Shift, Efectos de la historia térmica

 

La siguiente figura es una curva DSC típica que muestra cuatro tipos de transiciones:

El coeficiente de temperatura es →

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Para una transición secundaria, es un cambio en la línea de base horizontal

Para el pico de absorción de calor, es causado por la transición de fusión o fusión de la muestra de prueba

Para el pico de absorción de calor, es causado por la descomposición o la reacción de escisión de la muestra de prueba

es el pico exotérmico, que es el resultado de la transición de fase cristalina de muestra

 

Interpretación de los ejes de gráficos DSC

Eje X (eje horizontal)

  • Representa: Temperatura

  • Unidad: Grados Celsius (° C)

  • Explicación: Sencillo: muestra la rampa de temperatura durante la calefacción/enfriamiento.

Eje y (eje vertical)

  • Representa:Flujo de calor(también llamadoPotencia de calor)

  • Unidad: Miliwatts (MW)

  • Explicación clave:

    • El eje y lo hacenoMostrar temperatura o energía total.

    • Mide eldiferencia de flujo de calorentre la muestra y la sartén de referencia para mantener la misma velocidad de calentamiento.

    • Ejemplo:

      • Si el DSC leeFlujo de calor = 8 MW, significa:

        • La muestra escalor absorbente(endotérmico).

        • El instrumento está suministrando0.008 j/s extraa la muestra (vs. referencia) para mantener ambos calefacción a la misma velocidad.

Pendiente (tasa de cambio de flujo de calor)

  • Definición: Qué tan rápido cambia el flujo de calor por unidad de temperatura/tiempo.

  • Interpretación:

    • Pendiente ascendente más empinada→ La absorción de calor se acelera (por ejemplo, fusión repentina).

    • Pendiente más plana→ El flujo de calor cambia gradualmente.

    • Pendiente más empinada→ La liberación de calor está aumentando (por ejemplo, comienza la reacción exotérmica).

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Nota:La dirección "positiva" o "negativa" de los picos en una curva DSC no es absoluta, depende del instrumentoConfiguración de dirección de flujo de calor.
 

Algunos de los estándares internacionales con los que cumple DSC son los siguientes.

 

Estándar No. Alcance de la aplicación Contenido clave
ISO 11357 Prueba de DSC de plásticos Transición de vidrio (TG), fusión (TM), cristalización, estabilidad oxidativa
ASTM E967 Calibración de temperatura de DSC Calibración de temperatura utilizando materiales de referencia (p. Ej., Indium, zinc)
ASTM E968 Calibración de flujo de calor DSC Calibración de la señal de flujo de calor a través de la entalpía de fusión
Jis K 7121 Estándar industrial japonés (equivalente a ISO 11357) Métodos básicos para el análisis térmico de plásticos

 

Normas específicas de material

Polímeros

  • ISO 11357-3: Medición de cristalinidad

  • ASTM D3418: Temperatura y entalpía de fusión/cristalización

  • ASTM D7426: Análisis de goma TG

Farmacéuticos

  • USP <891>: Validación de análisis térmico

  • ICH Q6A: Detección de polimorfos (DSC es el método principal)

Rieles

  • ASTM E794: Determinación del punto de fusión del metal

  • ISO 17851: Comportamiento de oxidación

 

Métodos especializados

Estándar Tipo de prueba Ejemplo de aplicación
ISO 11357-6 Tiempo de inducción de oxidación (OIT) Estabilidad de la tubería de polietileno
ASTM D3895 Prueba de poliolefina OIT Efectividad aditiva
ISO 11357-4 Medición de la capacidad de calor Materiales compuestos

 

Calibración y validación

 

  • ISO 11357-1: Calibración básica de DSC

  • ASTM E2716: Procedimientos de validación de datos

  • NIST SRM 720: Estándar de la capacidad de calor del zafiro

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Tiempo del Pub : 2025-05-29 15:45:57 >> Lista de las noticias
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