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Dongguan Zhongli Instrument Technology Co., Ltd.
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¿Qué es la calorimetría de escaneo diferencial?

CHINA Dongguan Zhongli Instrument Technology Co., Ltd. certificaciones
CHINA Dongguan Zhongli Instrument Technology Co., Ltd. certificaciones
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¿Qué es la calorimetría de escaneo diferencial?
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¿Qué es la calorimetría de escaneo diferencial?

 

 

ZL-3047A Calorimetría por escaneo diferencial (DSC) es una técnica analítica utilizada para medir el calor liberado o absorbido por una muestra durante el calentamiento o enfriamiento en un rango de temperatura específico.Además de caracterizar las propiedades térmicas de los materiales, DSC también se emplea para determinar las temperaturas a las que ocurren transiciones de fase específicas, incluida la temperatura de transición de vidrio, fusión y eventos de cristalización.

Para realizar un experimento de calorimetría de escaneo diferencial,Se requiere un instrumento que pueda proporcionar el rango de temperatura necesario para el ensayo y controlar con precisión los cambios de temperatura y flujo de calor..

A. Noinstrumento DSC de flujo térmicoConsiste en un horno donde se colocan la muestra y el material de referencia. La muestra se encapsula en una sartén de metal (generalmente de aluminio), mientras que la referencia suele ser una sartén vacía.El horno se calienta o enfría, y se observan las características del flujo de calor a medida que varían con la temperatura.La información cuantitativa del flujo térmico puede determinarse a partir de la diferencia de temperatura medida entre la muestra y la referencia.

 

 
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Análisis de polímeros
 
Los polímeros se analizan comúnmente utilizando ZL-3047A DSC para determinar sus puntos de transición térmica, incluida la temperatura de transición de vidrio (Tg), la temperatura de cristalización (Tc),y temperatura de fusión (Tm)Estas transiciones térmicas a menudo definen el rango operativo de los polímeros para cumplir con especificaciones de rendimiento específicas.Dado que tanto el comportamiento de procesamiento como las propiedades del material están influenciados por las características reológicas, las mediciones reológicas también pueden proporcionar información crítica para optimizar las estructuras de polímeros.
 
Aplicaciones farmacéuticas
 
ZL-3047A DSC es muy eficaz para estudiar materiales farmacéuticos.
Polimorfismo (diferentes formas cristalinas)
Cambios estructurales con el tiempo (efectos del envejecimiento)
Contenido amorfo (evaluación de la estabilidad)
Compatibilidad entre el fármaco y el excipiente (proceso de detección de la formulación)
 
Los datos obtenidos pueden tener un impacto significativo en la biodisponibilidad del fármaco, las condiciones de procesamiento, los requisitos de almacenamiento y la estabilidad de la vida útil.haciendo imprescindibles los instrumentos DSC de alta sensibilidad.

 

Después de toda esta charla técnica, usted todavía puede estar preguntándose ¿qué es exactamente DSC?
 

Calorimetría → Mide la cantidad de calor que un material absorbe o libera durante el calentamiento/enfriamiento.
 
Escaneo → Se refiere a cambios de temperatura lineales controlados por programa, por ejemplo, calentamiento a 10 °C por minuto.
 
Diferencial(el concepto clave!) → Se trata de comparar la muestra con un material de referencia para medir la diferencia de flujo térmico.
 

En otras palabras, el instrumento DSC contiene dos partes en el interior:

•Uno sostiene su muestra

•Mientras que el otro tiene una"material de referencia"(típicamente un crisol vacío y inerte que no sufre cambios térmicos).

 

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"¿Es realmente necesaria la comparación?"
 
"¿Podemos saltárnoslo?"
 
"¡De ninguna manera!"
 

He aquí por qué:

Imagínese que está cocinando y quiere detectar si algo en la sartén estácambiandoTienes:

  • En la parte A: Contiene su muestra (por ejemplo, un filete)

  • Pantallas B: Vacío (sólo la sartén)

Calienta las dos sartenes.idénticoen estufas separadas pero idénticas.

 

Si sólo monitorea Pan A:

Usted ve su aumento de la temperatura, pero ustedNo lo sé.:

  1. ¿La sartén absorbe el calor?

  2. ¿Se está cocinando el filete (reacción endotérmica)?

  3. ¿O es sólo una fluctuación de la potencia de la estufa?

¿Qué es esto?¡No se aprende nada sobre el comportamiento del bistec solo!
 

Pero si usted compara Pan A vs Pan B:

Cuando Pan A se calientamás lento(porque el filete absorbe calor para cocinar) mientras Pan B se calienta normalmente → Te das cuenta:
"¡Aha! ¡Algo en Pan A está absorbiendo calor y está experimentando un cambio físico (como la fusión o la transición de vidrio)!"
 

Este es el principio "diferencial":

No estás midiendo.Calor absoluto en Pan AEstás siguiendo eldiferencia de flujo de calorentre Pan A y Pan B.

 

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Tipo de material Aplicaciones primarias de DSC Parámetros comunes

Las fibras

(por ejemplo, fibras de poliéster, nylon)

- Analizar el comportamiento de la cristalización (cristalinidad)

- Evaluación de la adecuación de los procesos de tratamiento térmico/post-fijación

- Compruebe la consistencia de lote a lote

Tg, Tm, pico de cristalización en frío, cristalinidad

Películas

(por ejemplo, películas BOPP, PET)

- Estudiar las diferencias de comportamiento térmico antes y después del estiramiento biaxial

- Analizar la distribución del punto de fusión (detectar fases polimórficas)

- Investigar la relación entre el sellado térmico y la cristalinidad

Tg, Tm, cristalinidad, anchura del pico de fusión

Productos plásticos generales

(por ejemplo, PP, PE, ABS)

- Determinar la proporción cristalina/amorfa

- Identificar los tipos de materias primas (Tg/Tm como "huellas digitales")

- Evaluar los efectos de mezcla/modificación

Tg, Tm, ΔH (derretimiento), ΔH (cristalización)

Adhesivos

(por ejemplo, epoxi, PUR)

- Evaluación de la reacción/grado de curado

- Analizar la densidad de enlace cruzado

- Distinguir los tipos termoplásticos y reactivos

- Medir Tg para predecir el rango de temperatura de servicio

Tg, pico exotérmico, calor residual de reacción

Las demás

(por ejemplo, EPDM, SBR, silicona)

- Correlación de Tg con el rendimiento dinámico

- Evaluar los cambios de densidad de enlace cruzado

Tg, desplazamiento de Tg, efectos del historial térmico

 

La siguiente figura es una curva DSC típica que muestra cuatro tipos de transiciones:

El coeficiente de temperatura es →

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Para una transición secundaria, se trata de un cambio en la línea de base horizontal

En el caso del pico de absorción de calor, éste es causado por la fusión o la transición de fusión de la muestra de ensayo

En el caso del pico de absorción de calor, éste es causado por la reacción de descomposición o escisión de la muestra de ensayo.

es el pico exotérmico, que es el resultado de la transición de fase cristalina de la muestra

 

Interpretación de los ejes del gráfico DSC

El eje X (eje horizontal)

  • Representación: Temperatura

  • Unidad: grados centígrados (°C)

  • Explicación: el símbolo indica la rampa de temperatura durante el calentamiento/enfriamiento.

Eje Y (eje vertical)

  • Representación:Flujo de calor(también llamadoEnergía térmica)

  • Unidad: milivatios (mW)

  • Explicación clave:

    • El eje Y haceNo es así.mostrar la temperatura o la energía total.

    • El mismo mide ladiferencia de flujo de calorentre la muestra y la bandeja de referencia para mantener la misma velocidad de calentamiento.

    • Ejemplo:

      • Si el DSC diceFlujo de calor = 8 mW, significa:

        • La muestra esabsorción de calor(endotérmico).

        • El instrumento suministra0.008 J/s adicionalesa la muestra (contra referencia) para mantener ambos calentamientos a la misma velocidad.

Pendiente (tasa de cambio del flujo de calor)

  • Definición: Con qué rapidez cambia el flujo de calor por unidad de temperatura/tiempo.

  • Interpretación:

    • Pendiente hacia arriba más pronunciado→ La absorción de calor se está acelerando (por ejemplo, derretimiento repentino).

    • Pendiente más plano→ El flujo de calor cambia gradualmente.

    • Inclinación hacia abajo más pronunciada→ La liberación de calor está aumentando (por ejemplo, comienza la reacción exotérmica).

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Nota:La dirección "positiva" o "negativa" de los picos en una curva DSC no es absoluta, sino que depende de laajuste de la dirección del flujo de calor.
 

Algunas de las normas internacionales que cumple DSC son las siguientes.

 

No estándar. Aplicación Contenido clave
Las condiciones de las condiciones de trabajo Pruebas DSC de los plásticos Transición de vidrio (Tg), fusión (Tm), cristalización, estabilidad oxidativa
Las demás partidas Calibración de la temperatura DSC Calibración de temperatura mediante materiales de referencia (por ejemplo, indio, zinc)
Las demás partidas Calibración del flujo de calor DSC Calibración de la señal de flujo de calor mediante entalpia de fusión
Los datos de las pruebas de seguridad de los vehículos Norma industrial japonesa (equivalente a la norma ISO 11357) Métodos básicos para el análisis térmico de los plásticos

 

Normas específicas para los materiales

Polímero

  • Las normas ISO 11357-3: Medición de la cristalinidad

  • Las demás partidas: Temperatura de fusión/cristalización y entalpía

  • Las demás partidas: Análisis de Tg del caucho

Productos farmacéuticos

  • USP < 891>: Validación del análisis térmico

  • ICH Q6A: Detección de polimorfos (DSC es el método principal)

Los metales

  • Las demás partidas: Determinación del punto de fusión del metal

  • Se trata de la norma ISO 17851: Conducta de oxidación

 

Métodos especializados

Estándar Tipo de ensayo Ejemplo de aplicación
Las condiciones de las condiciones de trabajo Tiempo de inducción de la oxidación (OIT) Estabilidad del tubo de polietileno
Las demás partidas Pruebas de OIT de poliolefina Eficacia aditiva
Las condiciones de las condiciones de trabajo Medición de la capacidad térmica Materiales compuestos

 

Calibración y validación

 

  • Las condiciones de las condiciones de trabajo: Calibración básica del DSC

  • Las demás partidas: Procedimientos de validación de los datos

  • NIST SRM 720: Norma de capacidad térmica de zafiro

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Tiempo del Pub : 2025-05-29 15:45:57 >> Lista de las noticias
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